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bet188体育末比表貌积测定BET容量法-国度模范、国标规GB 11847-2008-T 二氧化铀粉范 der by BET capacity method 20080619揭橥 2009040 1执行 华公民共和国国度质地监视检查检疫总局学寿 中国国度模范化经管委员会厘111 刖 罱 GB/T 11 8472008 代庖GB/T –《__–氧化铀粉末比表貌积测定多点BET法》ICS 27.120.30 F 46 a雷 中华公民共和国国度模范 GB/T 1 8472008 代庖GB/T 11847–1989 氧化铀粉末比表貌积测定 BET容量法 Dermination pecfic surfac area of uranium dioxide pow。T 一比拟与GB/,添加单点BET法重要蜕变如下: ,计较和方式周密度 筑制和原料中添加了原料蕴涵单点BET法的道理、测试步调、结果,为液氮温度计液氧温度计改;空度围实行了调治试样取量和除气真;行动榜样性附录A仪器常数的标定;汽压表作性附录B汞密度表及饱和蒸;意事项行动仪器技艺参数原附录A中仪器拼装注。榜样性附录的附录A为,材料性附录附录B为。团公司提出中工业集。化技艺委员会归口由全国核能模范。核燃料元件有限公司草拟单元:中核筑中。秦志平、尤亚飞、陈琳重要草拟人:张希祥、。容量法 GB/T 1 18472008 1领域 规则了BET容量法单点、多点)测定二氧化铀粉末比表貌积的方式本模范所代庖模范的历次版本揭橥状况为: 逐一GB/T 118471989. 二氧化铀粉末比表貌积测定 BET。铀粉末比表貌积的测定本模范合用于二氧化,~40)m2/g丈量领域为:(1。比表貌积测定可参照行使其他粉末或多孔性物质 。表部和内部通孔的表貌正在低温下将产生物理吸附方式 1基根源理 放正在编制中样品物质颗粒。体进入样品室中让已知量的 气,附了气体样品吸,变容积中的气压下降并因而使有限的不,到平均 为止直到吸附达。衡后量管中及样品泡中残剩的气体量之 差吸附的量等于进入量管中的总量和吸附平,体形态方程确定这个量能够由气。压力P:/p当附气体相对。o.35领域时正在0.05~,理的BET公式有基于多层 原,V CV⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1) o一声2) 见式(1): 志一击+锗iPzV(p C。。。平均时压力丸 、 :,)5 y多:/p单元为帕(Pa。35时吸附总量为0.os~o,升(mL)单元为毫;P。的饱和蒸汽压温度下氮气,(Pa)单元为帕;相合的常数C与吸附热;层饱和吸附量-卅单分子,升(mL)单元为毫。丈量经,样单分子层饱和吸附量依据式(1)计较试,样的比表貌积从而计较出试。2.2.1 y.2多点法 。10×(学T一訾-/一半T) .1 × 5 \ 1 2 吸附总量(V)的计较见式(2): y一蒜1 0 3 2 ,,: 户式中。氨气压力吸附之前,(Pa)单元为帕;9、C至0之间的体积Vz图1中A、B、,升(mL)单元为毫;p1,室温时,开(K)单元为;、9、C至0之间的体积v:图1中H、A、B,升(mL)单元为装备制造毫;衡时的温度T2吸附平,开(K)单元为;不料向作为的厘正系数a氮气正在液氮温度下;下除样品以表的体积n样品瓶磨口H以,升(mL)单元为毫;氮温度L液,开(K)单元为。-008 2.2.2作BET图(2) GB/T 1 184-,(P一P)为纵坐标求n⋯ 以Pz/V,标作线性拟合p:/为横坐,线/CV则该直。188bet乐天堂APP。,C一1/Cv卅斜率 A一(,导出的单分子层饱和吸附量(V依据式(3)计较由多点丈量。.。量导出的单分子层饱和吸附量单元为毫升(mL): V2A-:-一B 3 ⋯ 一由多点测。吸附子正在吸附剂表貌上所拥有的面积23比表貌积(s的计较 每个被,所拥有的质地比表貌积按式(4)算出试样。u.警。一试样比表貌积×去 4 s,克(m2/g)单元为平方米每;Ⅳ。德罗常数阿佛加,22×10”平常取6.0;A。平常为162×10 J20 1332氮气分子正在77 K温度下的横断面积;的体积平常为22 414 LV模范形态下1 tool气体;样质地m试,克(g)单元为。)计较吸附总量(V 2大凡状况下.3单点法 23.1 依据式(2,较大C,)能够简化则式(1,计较出单分子层饱和 吸附量实测时只需丈量一组数据就可,ET法即B。BET法时采用单点,丸正在0.2~o.3内驾驭其相对压力丸/。量导出的单分子层饱和吸附量V-m.依据BET简化 公式计较由单点测。⋯由单点丈量导出的单分子层饱和吸附量): 一譬×V (5) 式中: y,升(mL)单元为毫。)计较比表貌积(s)23.3依据式(6。原料 3.1 BET比表貌积测定仪(见图1)s一等××去 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(6) 筑制和。150~180)mL仪器总体积大凡为(,积的 65%~75%仪器泡群体积为总体,体积的6%~8%样品瓶体积为总。氮温度2液。析天平3分,计分度值1 5杜瓦 6样品瓶分度值0.1 mg 4热偶。热电炉7加。标志线c驾驭旋塞8呆板线泡体积;氮旋塞8进;021样品瓶19热偶计 ;群体2泡;4储汞瓶3、2;型压力计25u;线零点地点26接呆板;汞指定地点o 7充; AH、BH毛细管段A、B样品瓶抽空旋塞,仪 1仪器常数 仪器常数的定见附录A明白步调 图1 BET比表貌积测定。试步调 4.多点法测,g试样装入样品瓶中2.1将(1~3),仪器上维系于,为(200~250)℃正在真空条款下除气启动线正在样品瓶上套上加热电炉加热温度,)Pa时当线~ ,加热罢歇,至室温冷却。丈量液氮温度t3用液氮温度计,.得P查表B。。地点 5闭塞旋塞A、B、174将汞面升至指定标志线和o,经旋塞C进人体积V开旋塞18引氮气,内,汞面到0时当压力计, 塞C合旋,初始压力P读出氮气的,,温度T记载。。上旋塞(A或B6掀开样品瓶,浸泡正在液氮浴中同时将样品瓶,样品瓶H地点液氮维持正在。度下吸附平均后7样品正在液氮温,塞15开旋,上旋塞15读 出氮气的平均压力:将逾越压力计0位的汞放下至0位合,T2记载。.35领域内805~o,体积n变动,测定3~5个点按4.2.7,点 的压力P记载各平均。,点温度孔及对应。92, 1驾驭P/P单点法测试步调。188bet注册.3领域内正在0.~o,.2.7实行操作按4.2.1~4,录P记,T、,、72、Pz。量结束后432测,A或B).取下液氮浴闭塞样品瓶上旋塞(,内残剩氮气抽去仪器,回原处汞放,收复平常仪器 ,泵停。瓶算帐清洁取下样品,质地m称试样,.1 mg准确到0。吸附总量V 5.1.2作BET图明白结果计较 .1 多点法 12,式(4)计较比表貌积(s)按式(3)求1n⋯ 13按。.⋯ 5.2.3依据式(6)计较比表貌积(S)2单点法 212吸附总量V 2.2按式(50。比表貌积为2.55 m2/g时6方式周密度 当二氧化铀粉末,积的相对模范偏向幼 于7.0%单点法测定二氧化铀粉末比表貌;积为4.20m2/g时当二氧化铀粉末比表貌,积的相对模范偏 差幼于4.0%多点法测定二氧化铀粉末比表貌。附录) 仪器常数的测定 1用称汞法测定每个泡体积GB/T 11847–2008 附录A 榜样性,体积AH、BH样品瓶体积旋塞体积A、B和毛细管,01 mL正确至0.。见表B2)(汞密度参。体积V.2。V和。确定的。、C、9之间管道体积v为图1中0到A、B;。y一,AH(或BH)+泡体 积+旋塞A(或B)+毛细管。气体方程式利用意向,出y求。,Vz算出。A,(a)确切定3厘正因子。品.抽线的步调样品瓶不放样,代人式(A.1)将测得的相合数据,a值得 。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯c Ma一(学一学)×矗,同温度下对应的汞密度 B.1 液氮与饱和蒸汽压常数见表B.1GB/T 11847m2008 附录B (材料性附录) 和不。 1i} 声o T1 pD与L合联;7 9 9 40 90 2 2 1 73 0 3 5. 91 2 4 20 74 0 2 6o 92 2 8 30 } p口 mHg K Pa mittHg 70 7 7 20 . 1 8 9 71 8 7 3 89 0 5 0O ,7o 90 6 ,18 3 1 8 4 01 3 30 3. 4 1 59 5 02 38 63 040.o 85 14 922 62 03 4019 50 8 16122 7 04 41 19 063 7.7 17 455 881.o B.2差异温度下对应的汞密度 差异温度下对应的汞密度见表B.22 2 40 76 013 8 94 2 5 5 77 0 2 0 95 2 2 640 78 0 9 8o 96 2 8 7 7 0 0o 97 3 4 8 .0 0 8 1. 98 3 2 97 81 0 8 250 99 3 6 0o 8 Z 1 56 3 0o 3 20 。9 7 4 52 9 0 7 4 9 9 7 4 2 8 7 5 5 2 7 7 5 3 6 8 5 3 5 6 8 5 3 41 8 6 3 3 8 6 7 4 2 39 3 416 4 1 9 7 4 40 8 9 7 5 2 9 7 8 5 4 3 o 8 8 90 5 3 70 8 6 63 7 61 3 8 9 】3.356 5 34l 00 51 6 13.349 表B.2差异温度下对应的汞密度 单元为克每立方厘米 温度/ O 1 ℃ 0 5 .3 9 8 5 3 8 7 54 3S72 0 9 8 5 3 60 84 6 3 51 8 6 20 6 3 7 4 2 8 8 6 3 3 9 31 4 9 o 6 5 13.5241 GB/T 118472008 表B.2(续) 单元为克每立方厘米 温度/ 0 1 3 2 9 6 4 1 2188体育注册网址188bet国际

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